氣相色譜分析常用的色譜定量方法

　　氣相色譜法是利用物質(zhì)的沸點(diǎn)、極性、吸附特性等差異來實(shí)現(xiàn)多組分物質(zhì)的分離，預(yù)處理的試驗(yàn)氣體樣品(高溫除濕、過濾器中的顆粒物去除)作為載體氣體(惰性氣體)的推進(jìn)導(dǎo)入列中，各種成分傾向于在流相和固定相之間分配，或者形成吸附平衡，因?yàn)檩d體氣體流動(dòng)持續(xù)的同時(shí)，樣品成分在列中反復(fù)吸附/分析過程不是將濃度大的成分分配給載體氣體，而是將濃度大的成分分配給固定相，然后流出熱量，流出熱量后由探測(cè)器檢測(cè)出，電信號(hào)和時(shí)間按照記錄形成色譜圖，成分根據(jù)探測(cè)器檢測(cè)到的時(shí)間(保留時(shí)間tR)表征不同的成分，根據(jù)與電信號(hào)的大小和成分濃度成正比的關(guān)系進(jìn)行量化。
 

　　氣相色譜分析是一種以氮(N2)為載體氣體的色譜分析儀器，其原理主要是利用該化合物沸點(diǎn)、極性和吸附特性的差異來分離混合物。要分析的樣品在氣化室氣化時(shí)，作為惰性氣體(即載體氣體，也稱為流化相)包含在柱內(nèi)，柱內(nèi)含有液體或固體固定相，樣品的每個(gè)成分傾向于在流化相和固定相之間形成分配或吸附平衡。根據(jù)載體氣體的流動(dòng)，樣品成分在運(yùn)動(dòng)過程中經(jīng)過多次分配或吸附、解吸，載體氣體中濃度較高的成分先從色譜柱中流出，固定相中濃度較高的成分分配后流出。
 

　　成分從熱中流出時(shí)，進(jìn)入探測(cè)器進(jìn)行測(cè)量，常用的探測(cè)器包括電子捕捉檢測(cè)器(ECD)、氫火焰探測(cè)器(FID)、火焰光度探測(cè)器(FPD)和熱傳導(dǎo)檢測(cè)器(TCD)。色譜法將保存時(shí)間量化為定性和峰值區(qū)域。氣相色譜圖由5個(gè)主要系統(tǒng)組成：氣體道路系統(tǒng)、注入系統(tǒng)、分離系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)和測(cè)試記錄系統(tǒng)，只有掌握這5個(gè)主要系統(tǒng)原理，才能降低分析結(jié)果的實(shí)驗(yàn)偏差。
 

　　氣相色譜分析常用的色譜定量方法不外乎峰面積(峰高)百分比法、歸一化法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法和標(biāo)準(zhǔn)加入法(又叫疊加法)。內(nèi)標(biāo)法的定量精度高，因?yàn)樗怯孟鄬?duì)于標(biāo)準(zhǔn)物(叫內(nèi)標(biāo)物)的響應(yīng)值來定量的，而內(nèi)標(biāo)物要分別加到標(biāo)準(zhǔn)樣品和未知樣品中，這樣就可抵消由于操作條件(包括進(jìn)樣量)的波動(dòng)帶來的誤差。至于標(biāo)準(zhǔn)加入法，是在未知樣品中定量加入待測(cè)物的標(biāo)準(zhǔn)品，然后根據(jù)峰面積(或峰高)的增加量來進(jìn)行定量計(jì)算。其樣品制備過程與內(nèi)標(biāo)法類似但計(jì)算原理則是來自外標(biāo)法。標(biāo)準(zhǔn)加入法定量精度應(yīng)該介于內(nèi)標(biāo)法和外標(biāo)法之間。